新型工業結晶裝置的研究與開發

2012年09月14日 作者：張美景 次

工業結晶作為高效的提純、精致單元操作，在化工、醫藥、材料等領域越來越受到了高度的重視。在工業結晶過程的產業化實施階段，結晶過程的工藝技術、工業結晶的裝置技術以及結晶過程的自動控制技術等三個方面密不可分，為了達到控制晶體產品的晶型、晶習、粒度及其分布，提高晶體產品的內在質量、提高結晶過程的收率等目標，在重視工業結晶過程工藝技術研發的同時，還必須特別重視工業結晶裝置的放大研究及工程設計，本文重點將探討大生產工業結晶裝置的研究與開發問題。

以工業結晶工藝技術為龍頭，工業結晶裝置的選型和工程放大是實現工業結晶過程成功產業化工程實施的關鍵因素之一。因為晶體粒子的生產需要特定的物理、化學環境。工業結晶是一個集流體力學動量傳遞、熱量傳遞和質量傳遞于一體的復雜過程，一般情況下需要盡量保證結晶器內部具有理想的物理、化學場，才能保證生產出來的晶體產品滿足工藝設計的要求。從而生產出外觀均勻、整齊、流動性較好的晶體產品。

工業結晶裝置的研發首先必須以結晶過程工藝技術的研發結果為根本出發點。綜合考慮結晶過程的熱力學數據（包括工藝條件下的溶解度曲線及超溶解度曲線、結晶物質的比重及粘度、晶體的真實密度、晶體粒子在結晶溶液物系中的沉降速度，對反應結晶過程還要考慮到反應動力學數據，對蒸發結晶過程還要考慮含鹽物系的氣液平衡相圖等）、動力學數據（包括結晶過程的成核速率、成長速率、聚結與破碎速率等）。

其次，工業結晶裝置的研發要考慮結晶裝置的生產能力，結合物系在結晶工藝條件下的穩定性，以及結晶裝置前置和后續設備的處理能力等方面因素，決定工業結晶裝置的操作形式，可以選擇連續操作、間歇操作或者半間歇半連續的工業結晶裝置。

在以上兩方面研發結果的基礎上，綜合考慮攪拌強度的程度和結晶方式對結晶器裝料系數的影響，初步計算工業結晶裝置的體積和外形尺寸，研究結晶器攪拌的形式或其它混合形式、研究結晶器內構件（導流元件，包括導流筒、結晶器底部形狀、導流擋板）的尺寸與位置。工業結晶裝置研發結果實踐應用表明，對于大生產使用的工業結晶裝置，在結晶器外形尺寸已定的情況下，結晶器內導流元件對結晶器的使用效果作用明顯。

最后，可以建立適當規模的中試工業結晶裝置及流程驗證工業結晶裝置的研發結果。也可以通過CFD(Computational Fluid Dynamics)進行模擬驗證。最后得到適當的工業結晶裝置研發結果。

天津大學國家工業結晶工程技術研究中心及其前身從1980年開始，經過30多年的工業結晶技術與裝置的研發與實踐，相繼開發出以下幾種典型的新型工業結晶裝置：
1、 新型冷卻結晶DTB結晶器；
2、 新型反應結晶DTB結晶器、新型溶析DTB結晶器；
3、 具有中央循環管的OSLO蒸發結晶器和冷卻結晶器；
4、 帶晶漿循環的Messo蒸發結晶器；
5、 塔式液膜結晶器；
 

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